Verfügbarkeit: Neue Materialien für die Prozessintensivierung

Neue Materialien für die Prozessintensivierung: Herstellung und Charakterisierung hierarchisch strukturierter Katalysatoren und Katalysatorträger

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Bibliographische Detailangaben
Beteilige Person:	Klumpp, Michael (VerfasserIn)
Format:	Hochschulschrift/Dissertation Buch
Sprache:	Deutsch
Veröffentlicht:	Aachen Shaker Verlag 2017
Schriftenreihe:	Berichte aus der Verfahrenstechnik
Schlagwörter:	Strukturierung Trägerkatalysator Ausgangsmaterial Funktionalisierung > Chemie Kern-Schale-Struktur Einstufenprozess Porosität Zeolith Synthesegas Chemische Synthese Dimethylether Druckverlust Kern-Schale Katalysator Prozessintensivierung hierarchische Zeolithe Hochschulschrift
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Umfang:	vii, 231, XXXV, A34 Seiten Illustrationen, Diagramme 21 cm x 14.8 cm, 480 g
ISBN:	9783844056280

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adam_text	INHALTSVERZEICHNIS 1 EINLEITUNG 1 2 ZEOLITHE ALS SAURE FESTSTOFFKATALYSATOREN IN DER CHEMISCHEN INDUSTRIE 5 2.1 EINFUEHRUNG: ZEOLITHE - MIKROPOROESE ALUMOSILIKATE ................................. 5 2.2 DIE ZEOLITHSYNTHESE ........................................................................................ 8 2.2.1 DIE KONVENTIONELLE HYDROTHERMALSYNTHESE ......................................... 8 2.2.2 KRISTALLISATION TROCKENER G E LE ............................................................ 11 2.3 DIE VERWENDUNG VON ZEOLITHEN IM ALLTAEGLICHEN LEBEN UND DER GROSSTECHNI SCHEN CHEMIEINDUSTRIE................................................................................ 13 2.4 VOM KATALYTISCH AKTIVEN MATERIAL ZUM KATALYSATORFORMKOERPER .............. 14 3 HIERARCHIE ALS MOEGLICHKEIT DER KATALYSATOROPTIMIERUNG 17 3.1 VON DER GASPHASE ZUM AKTIVEN ZENTRUM IM POROESEN KATALYSATOR - EINE BETRACHTUNG DER TRANSPORTWIDERSTAENDE.......................................................... 17 3.2 HIERARCHIE - EINE EINORDNUNG..................................................................... 21 3.3 GENERIERUNG VON HIERARCHISCHER POROSITAET IN ZEOLITHM ATERIALIEN ........... 24 3.4 HOCHPOROESE KATALYSATORTRAEGER ZUR BEREITSTELLUNG HIERARCHISCHER POROSITAET . 30 3.4.1 DER DRUCKVERLUST BEIM DURCHSTROEMEN EINER PARTIKULAEREN SCHUETTUNG 34 3.4.2 DER DRUCKVERLUST BEIM DURCHSTROEMEN EINER HOCHPOROESEN OFFENZELLI- GEN S TRU K TU R........................................................................................ 38 3.5 ZEOLITH-NANOKRISTALLE ZUR HERSTELLUNG VON AGGREGATEN MIT HIERARCHISCHER PO ROSITAET .............................................................................................................. 42 3.6 KERN-SCHALE KATALYSATOREN MIT HIERARCHISCH STRUKTURIERTER BIFUNKTIONALITAET 43 3.6.1 EINFUEHRUNG: GRUENE, SYNTHETISCHE TREIBSTOFFE UND DEREN HERSTELLUNG 43 3.6.1.1 GRUENES SYNTHESEGAS.......................................................... 44 3.6.1.2 VOM SYNTHESEGAS ZUM BENZIN, DIESEL UND K EROSIN ........... 45 3.6.1.3 VOM SYNTHESEGAS ZUM DIMETHYLETHER .............................. 46 3.6.2 DIE EINSTUFIGE DME-SYNTHESE ............................................................ 51 3.6.3 KERN-SCHALE KATALYSATOREN FUER DIE EINSTUFIGE DME-SYNTHESE .... 53 4 ZIEL DER ARBEIT 58 5 EXPERIMENTELLE METHODEN UND VERWENDETE MATERIALIEN 60 5.1 VERWENDETE VERSUCHSAUFBAUTEN UND VERSUCHSDURCHFUEHRUNGEN ................... 60 5.1.1 SYNTHESE ZEOLITHISCHER M ATERIALIEN .................................................... 60 5.1.1.1 HERSTELLUNG DER SYNTHESEMISCHUNG ..................................... 60 5.1.1.2 HYDROTHERMALSYNTHESE........................................................... 63 5.1.1.3 DAMPFINDUZIERTE K RISTALLISATION .......................................... 63 5.1.1.4 PRODUKTAUFREINIGUNG, TROCKNUNG UND KALZINIERUNG .... 64 5.1.2 SPRUEHTROCKNUNG................................................................................... 65 5.1.3 SPRUEHBESCHICHTUNG ............................................................................. 66 5.1.4 HERSTELLUNG GEORDNETER STRUKTUREN MITTELS ADDITIVER FERTIGUNGSTECH NOLOGIEN ................................................................................................ 67 5.1.4.1 ADDITIVE FERTIGUNG MITTELS SELEKTIVEM ELEKTRONENSTRAHLSCHMEL ZEN ........................................................................................ 70 5.1.4.2 ADDITIVE FERTIGUNG MITTELS POLYMEREXTRUSION ................... 71 5.1.5 DRUCKVERLUSTBESTIMMUNG..................................................................... 72 5.1.6 ANLAGE ZUR KATALYTISCHEN TESTUNG IN DER METHANOL-ZU-DME REAKTION 73 5.1.7 ANLAGE ZUR KATALYTISCHEN TESTUNG IN DER SYNGAS-ZU-DME REAKTION 78 5.2 CHARAKTERISIERUNGSMETHODEN .......................................................................... 80 5.2.1 ANALYSE INTEGRALER STRUKTURELLER UND MORPHOLOGISCHER EIGENSCHAFTEN 80 5.2.2 ANALYSE INTEGRALER CHEMISCHER EIGENSCHAFTEN.................................... 83 5.2.3 BILDGEBENDE M ETHODEN........................................................................ 85 5.2.4 WEITERE CHARAKTERISIERUNGSMETHODEN ............................................... 86 5.2.5 KRISTALLINITAETSBESTIMMUNG.................................................................. 87 5.2.6 VERWENDETE S OFTW ARE .......................................................................... 88 5.3 MATERIALIEN, ROHSTOFFE UND GERAETE ............................................................... 89 5.3.1 KERNMATERIAL FUER DIE SYNTHESE DER KERN-SCHALE MATERIALIEN ............ 89 5.3.2 VON EXTERN BEZOGENE ROHSTOFFE UND M ATERIALIEN .............................. 92 5.3.3 VERWENDETE L ABORGERAETE..................................................................... 92 6 CHARAKTERISIERUNG HOCHPOROESER, PERIODISCH ZELLULARER STRUKTUREN ALS POTENTIELLE KATALYSATORTRAEGER 96 6.1 ENTWICKLUNG UND VALIDIERUNG EINER KORRELATION FUER DIE MORPHOLOGISCHEN EI GENSCHAFTEN DER ICPOCS................................................................................... 96 6.1.1 DIE REPRAESENTATIVE EINHEITSZELLE DER IC P O C S ..................................... 96 6.1.1.1 MATHEMATISCHE BESCHREIBUNG DER ICRUC............................ 97 6.1.1.2 MODELLBASIERTE OPTIMIERUNG DES OBERFLAECHEN-POROSITAET ZWEI KLANGS ................................................................................... 100 6.1.2 ANWENDBARKEIT DER KORRELATIONEN AUF REALE ICPOCS .......................... 101 6.1.2.1 UNTERSUCHUNG DER STRUKTUR- UND MORPHOLOGIEEIGENSCHAFTEN DER ICP O C S .......................................................................... 101 6.1.2.2 VERGLEICH DER MODELLIERTEN MORPHOLOGIEEIGENSCHAFTEN MIT DEN EXPERIMENTELLEN WERTEN UND ANPASSUNG DER KORRELA TIONEN .................................................................................. 106 6.2 ENTWICKLUNG UND VALIDIERUNG EINER DRUCKVERLUSTKORRELATION FUER ICPOCS . . 109 6.2.1 VORUNTERSUCHUNGEN............................................................................. 109 6.2.1.1 VALIDIERUNG DER MESSWERTE AN FESTBETTDURCHSTROEMUNGEN . 109 6.2.1.2 LIMITIERUNG DER DRUCKVERLUSTKORRELATIONEN MIT ZUNEHMEN DEM ABSTRAKTIONSGRAD: VON DER KUGELSCHUETTUNG ZU DEN IC POCS .................................................................................. 110 6.2.2 EXPERIMENTELLE DRUCKVERLUSTDATEN DER ICPOCS UND EMPIRISCHE BE SCHREIBUNG ........................................................................................... 112 6.2.2.1 DER DRUCKVERLUST IN ABHAENGIGKEIT DER PO RO S ITAE T ............... 112 6.2.2.2 DER DRUCKVERLUST IN ABHAENGIGKEIT DER RUC-ORIENTIERUNG . 114 6.2.3 ABLEITUNG EINER DRUCKVERLUSTKORRELATION AUF GEOMETRISCHER BASIS . . 115 6.2.4 AUSLEGUNGSHILFE FUER ICPOCS MIT ZYLINDRISCHEN STEGEN UND X~0-ORIENTIERUNG DER ICRUC ........................................................................................... 123 6.2.5 EINFLUSS DER STEGGEOMETRIE AUF DEN DRUCKVERLUST .............................. 126 ZUSAMMENFASSUNG KAPITEL 6 .................................................................................. 127 7 SPHAERISCHE, BINDEMITTELFREIE ZEOLITHMATERIALIEN MIT HIERARCHISCHER POROSITAET 130 7.1 ENTWICKLUNG EINES PRAEPARATIONSKONZEPTES ZUR HERSTELLUNG HIERARCHISCH PO ROESER ZEOLITHMATERIALIEN.................................................................................. 130 7.1.1 DAS K O N ZEP T........................................................................................ 130 7.1.2 SYNTHESE NANOSKALIGER ZEOLITHKRISTALLE............................................... 131 7.1.3 SPHAERISCHE ZEOLITHAGGREGATE DURCH SPRUEHTROCKUNG ........................... 135 7.1.4 UMWANDLUNG AMORPHER BESTANDTEILE DURCH DAMPFINDUZIERTE KRISTAL LISATION (S A G )..................................................................................... 138 7.1.4.1 ERMITTLUNG DER OPTIMALEN PARAMETER FUER DIE S A C .............. 139 7.1.4.2 SPHAERISCHE ZEOLITHAGGREGATE MIT HIERARCHISCHER POROSITAET DURCH DAMPFINDUZIERTE KRISTALLISATION (S A C ) ................... 142 7.1.5 THEORETISCHE MODELLIERUNG DER POROSITAETSCHARAKTERISTIKA ................ 144 7.2 ZEOLITHISCHE AGGREGATE MIT HIERARCHISCHER POROSITAET UND EINER ZUSAETZLICHEN AKTIVKOMPONENTE .......................................................................................... 149 7.3 UEBERTRAGUNG DES PRAEPARATIONSKONZEPTES AUF PLANARE TRAEGER - EIN MACHBAR KEITSNACHWEIS ................................................................................................... 152 ZUSAMMENFASSUNG KAPITEL 7 .................................................................................. 156 8 KERN-SCHALE KATALYSATOREN FUER DIE EINSTUFIGE UMSETZUNG VON SYNTHESEGAS ZU DIMETHYLETHER 158 8.1 DIE VERSCHIEDENEN STRATEGIEN ZUR SYNTHESE VON ZEOLITHSCHICHTEN AUF TRAEGER MATERIALIEN ...................................................................................................... 158 8.2 KERN-SCHALE MATERIALIEN DURCH IN-SITU BEKEIMUNG UND ANSCHLIESSENDEM SE KUNDAERWACHSTUM ........................... 162 8.2.1 DIE SYNTHESE DER CS-ISSSG M ATERIALIEN ............................................ 162 8.2.2 CHARAKTERISIERUNGEN DER CS-ISSSG MATERIALIEN ................................. 166 8.3 DIREKTE SCHALENKRISTALLISATION ( D C ) ............................................................... 169 8.3.1 EINFLUSS DES TEMPLATVERHAELTNISSES UND DER SYNTHESEZEIT AUF DIE SICH AUSBILDENDE ZEOLITHSCHALE .................................................................. 169 8.3.2 VARIATION DER VERWENDETEN AUSGANGSSTOFFE ...................................... 173 8.3.3 VARIATION DES KERNMATERIALS............................................................... 175 8.4 MULTIPLE IN-SITU SCHALENKRISTALLISATION .......................................................... 177 8.5 BEWERTUNG DER VORUNTERSUCHUNGEN UND ENTWICKLUNG EINER OPTIMIERTEN SYN THESEVARIANTE ................................................................................................... 182 8.6 EXKURS: ENTWICKLUNG EINER METHODE ZUR SCHALENDICKENBESTIMMUNG ........... 183 8.7 DIE KINETIK DER SCHALENBILDUNG..................................................................... 185 8.7.1 ANALYSEERGEBNISSE UND BESCHREIBUNG DES SCHALENBILDUNGSPROZESSES . 186 8.7.2 BILANZIERUNG UND MATHEMATISCHE BESCHREIBUNG DER SCHALENSYNTHE SEKINETIK ............................................................................................. 193 8.8 DIE THERMISCHE NACHBEHANDLUNG DER SYNTHETISIERTEN KERN-SCHALE MATERIALIEN 197 8.8.1 UNTERSUCHUNGEN ZUR AUSWIRKUNG THERMISCHER UND REDUKTIVER NACH BEHANDLUNGSSCHRITTE AUF DIE KERN-SCHALE M ATERIALIEN ...................... 198 8.8.2 AUTOREDUKTIVES VERHALTEN DES KERNS WAEHREND DER KALZINIERUNG . . . 201 8.8.2.1 POTENTIELL ABLAUFENDE VORGAENGE IM KERN-SCHALE SYSTEM BEI DESSEN K ALZINIERUNG ............................................................ 205 8.8.2.2 MODELLEXPERIMENTE ZUR UNTERSUCHUNG DER ABLAUFENDEN VOR GAENGE WAEHREND DER KALZINIERUNG DER KERN-SCHALE MATERIA LIEN ........................................................................................ 209 8.9 KATALYTISCHE EIGENSCHAFTEN AUSGEWAEHLTER KERN-SCHALE MATERIALIEN ........... 216 8.9.1 KATALYTISCHE EIGENSCHAFTEN DES KERNMATERIALS NACH DER HYDROTHER MALEN SCHALENSYNTHESE UND K ALZINIERUNG ......................................... 216 8.9.2 KATALYTISCHE EIGENSCHAFTEN DER ZEOLITHSCHALE NACH IHRER SYNTHESE UN TER DEN CU-HALTIGEN SYNTHESEBEDINGUNGEN ......................................... 218 8.9.3 KATALYTISCHE LEISTUNGSFAEHIGKEIT AUSGEWAEHLTER KERN-SCHALE MATERIA LIEN IN DER DIREKTEN DME-SYNTHESE .................................................... 222 ZUSAMMENFASSUNG KAPITEL 8 .................................................................................. 224 9 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 227 VERZEICHNISSE I ABKUERZUNGSVERZEICHNIS............................................................................................. I ABBILDUNGSVERZEICHNIS............................................................................................. V TABELLENVERZEICHNIS................................................................................................... X QUELLENNACHWEIS XIII EIGENE A RBEITEN........................................................................................................ XIII QUELLEN - L ITERATUR................................................................................................... XVI QUELLEN - INTERNET ................................................................................................... XXXIII ANHANG AI A CHARAKTERISIERUNGSMETHODEN AL B GRUNDLAGEN UND HERLEITUNGEN THEORETISCHER BERECHNUNGEN A3 C ZUSATZ- UND HINTERGRUNDINFORMATIONEN ZUM EXPERIMENTELLEN VORGEHEN A17 D UNTERSTUETZENDE MATERIALCHARAKTERISIERUNGEN A26
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