Nachweisvermögen von Analysenverfahren: objektive Bewertung und Ergebnisinterpretation
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| Veröffentlicht: |
Berlin ; Heidelberg
Springer
2013
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|---|---|
| adam_text | INHALTSVERZEICHNIS
BEGRIFFE UND SYMBOLE XI
1 EINFUEHRUNG 1
2 GRUNDLAGEN 5
2.1 DEFINITIONEN VON KENNGROESSEN UND MATHEMATISCHE MODELLE . 5
2.1.1 NACHWEISKRITERIEN 5
2.1.2 QUALITAETSKRITERIEN FUER QUANTITATIVE BESTIMMUNGEN 8
2.2 ERFORDERNISSE DER PRAXIS 10
2.3 VERFAHRENSCHARAKTERISIERUNG UND ERGEBNISINTERPRETATION . . . 11
2.3.1 ZUSAMMENHAENGE UND UNTERSCHIEDE 11
2.3.2 VERWENDUNG VON KENNGROESSEN ZUR VERFAHRENSAUSWAHL UND
-ANPASSUNG FUER SPEZIELLE ANALYTISCHE AUFGABENSTELLUNGEN . . . 13
2.4 TERMINOLOGIE 14
2.4.1 OBERBEGRIFFE: EMPFINDLICHKEIT UND NACHWEISVERMOEGEN . ... 15
2.4.2 NACHWEIS- UND ERFASSUNGSGRENZE 16
2.4.3 BESTIMMUNGSGRENZE 18
3 MATHEMATISCHE NAEHERUNGSLOESUNGEN
ZUR ERMITTLUNG DER KENNGROESSEN 21
3.1 DER INDUKTIVE WEG NACH KAISER 21
3.1.1 NACHWEISKRITERIEN 22
3.1.2 BESTIMMUNGSGRENZE 24
3.1.3 AKZEPTANZ UND KRITISCHE WERTUNG DES KAISERSCHEN ANSATZES . 25
3.1.3.1 WAHL EINES KONSTANTEN FAKTORS
K =
3 25
3.1.3.2 DIE REALE BLINDWERTVERTEILUNG 26
3.1.3.3 BERUECKSICHTIGUNG DER UNSICHERHEIT DER KALIBRIERFUNKTION . . 29
3.2 ABLEITUNG DER KENNGROESSEN AUF BASIS DER HYPOTHESENTESTUNG . 31
3.2.1 VORAUSSETZUNGEN UND DEFINITIONSGLEICHUNGEN 32
3.2.2 SCHAETZUNG DER ERFORDERLICHEN PARAMETER 35
3.2.3 ERMITTLUNG DER KENNGROESSEN IM SIGNALRAUM 40
3.2.4 ERMITTLUNG DER KENNGROESSEN IM GEHALTSRAUM
BEI BEKANNTER KALIBRIERFUNKTION 40
3.2.5 ERMITTLUNG DER KENNGROESSEN IM GEHALTSRAUM
BEI GESCHAETZTER KALIBRIERFUNKTION 41
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VIII
INHALTSVERZEICHNIS
3.3 ABLEITUNG DER KENNGROESSEN AUS UNSICHERHEITSINTERVALLEN ... 47
3.3.1 ALLGEMEINES KONZEPT DER MESSUNSICHERHEIT 49
3.3.2 LOKALE KONFIDENZINTERVALLE 53
3.3.3 SIMULTANE ANTEILSBEREICHE 58
3.3.4 GEWICHTETE LOKALE TOLERANZINTERVALLE 65
3.4 ERMITTLUNG DER KENNGROESSEN
AUS DEM SIGNAL-RAUSCH-VERHAELTNIS 69
3.4.1 DEFINITIONEN DES SIGNAL-RAUSCH-VERHAELTNISSES 69
3.4.2 OPTIMIERUNG ANALYTISCHER MESSSYSTEME 72
3.4.3 CHARAKTERISIERUNG DYNAMISCHER ANALYTISCHER
MESSMETHODEN 75
4 VERFAHRENS-UND ERGEBNISBEWERTUNG NACH DIN 81
4.1 LABORINTERNE NACHWEIS-, ERFASSUNGS- UND BESTIMMUNGSGRENZE
(ERMITTLUNG UNTER WIEDERHOLBEDINGUNGEN) 83
4.2 ERFASSUNGS- UND BESTIMMUNGSGRENZE ALS VERFAHRENSKENN
GROESSEN (ERMITTLUNG UNTER VERGLEICHSBEDINGUNGEN) 87
4.3 ANWENDUNGSASPEKTE UND -GRENZEN 89
5 ERMITTLUNG DER KENNGROESSEN IN SPEZIELLEN FAELLEN 99
5.1 ABWEICHUNG VON DEN GEFORDERTEN VORAUSSETZUNGEN 99
5.1.1 MODELLIERUNG STETIGER NICHT-NORMALER MESSWERTVERTEILUNGEN . 99
5.1.2 VERTEILUNGSFREIE TESTS 101
5.1.3 VARIANZINHOMOGENITAET (HETEROSKEDASTIZITAET) 103
5.1.4 DISKRETE VERTEILUNGEN 104
5.1.4.1 ROENTGENSPEKTROMETRIE 105
5.1.4.2 RADIOMETRIE 107
5.1.5 NICHTLINEARE KALIBRIERFUNKTIONEN 108
5.2 MEHRKOMPONENTENANALYSE 110
5.2.1 GRUNDLAGEN 110
5.2.2 MULTIPLE ENTSCHEIDUNGEN 113
5.2.3 MULTIVARIATE KENNGROESSEN 114
6 KONSEQUENZEN AUS DER STATISTISCHEN ENTSCHEIDUNGSTHEORIE .... 119
6.1 AUSWERTUNG ABGESCHNITTENER VERTEILUNGEN 119
6.2 VERWERTUNG ANALYTISCHER BINAERAUSSAGEN 124
6.2.1 BEGRIFFE UND MODELLE 124
6.2.2 SCREENING-TESTS 125
6.2.3 IMMUNOASSAYS 134
6.2.4 FREQUENTOMETRIE 135
6.2.5 KONTROLLE VON SCHWELLENWERTEN 137
7 ZUSAMMENFASSUNG UND SCHLUSSFOLGERUNGEN 141
INHALTSVERZEICHNIS IX
ANHANG 147
LITERATUR 149
SACHVERZEICHNIS 159
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