¹³C-Kernresonanzspektroskopie: Mit 30 Abb. , 4 Tab. u. e. 78seitigen Datensammlung
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Beteiligte Personen: | , , |
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Format: | Buch |
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Veröffentlicht: |
Frankfurt (Main)
Akad. Verl. Ges.
1973
|
Schriftenreihe: | Methoden der Analyse in der Chemie
16 |
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adam_text | Inhalt
1. Einleitung ..................................... 1
2. Theorie der Puls-Spektroskopie....................... 4
2.1. Das Puls-Experiment ......................... 4
2.2. Relaxationsprozesse........................... 7
2.2.1. Spin-Gitter-Relaxation....................... 7
2.2.2. Spin-Spin-Relaxation ....................... 7
2.2.3. Relaxation und Linienbreite................... 8
2.2.4. Erzwungene Spin-Gitter-Relaxation............... 9
2.2.5. Messung der Spin-Gitter-Relaxationszeit Tj........... 12
3. Relaxationsmechanismen ........................... 13
3.1. Einleitung ................................. 13
3.2. Dipol-Dipol-Relaxation ....................... 14
3.3. Andere Relaxationsmechanismen ................. 16
3.3.1. Spin-Rotations-Relaxation ................... 16
3.3.2. Anisotropie der chemischen Verschiebung........... 16
3.3.3. Skalare Kopplung ......................... 17
4. Chemische Verschiebung und ^-^C-Spin-Kopplung ....... 18
4.1. Chemische Verschiebung ....................... 18
4.1.1. Hinweise zur Theorie ....................... 18
4.1.2. Einflüsse auf die chemische Verschiebung ........... 19
4.1.2.1. Aliphaten ....................... 19
4.1.2.2. Aromaten......................... 20
4.1.2.3. Carbonyl-Kohlenstoffe................. 20
4.2. Kopplungen ............................... 21
5. Mehrfachresonanz ............................; . . 23
5.1. Nuclear Overhauser Effekt ..................... 23
5.2. Breitbandentkopplung......................... 24
5.3. Off-resonance Entkopplung ..................... 24
5.4. Selektive Entkopplung......................... 26
5.5. Breitband Doppelresonanz mit geringer Leistung....... 26
5.6. Doppelresonanz mit gepulstem Störfeld............. 28
VIII
6. Lösungsmittel, Lösungsmitteleffekte, Referenzen........... 31
6.1. Lösungsmittel............................... 31
6.2. Lösungsmitteleffekte ......................... 35
6.3. Referenzen................................. 35
7. Daten und Hinweise zur Interpretation von 13C-NMR-Spektren . 37
7.1. Zuordnung der Signale......................... 37
7.1.1. Chemische Verschiebung ..................... 37
7.1.2. Kopplungen............................. 38
7.1.3. Signalintensität........................... 39
7.1.4. Übertragung von Informationen aus dem Protonen-
resonanz-Spektrum ......................... 40
7.1.4.1. Selektive Entkopplung................. 40
7.1.4.2. Frequenzabhängige off-resonance Entkopplung... 40
7.1.4.3. Verschiebungsreagenzien ............... 42
7.2. Datensammlung ............................. 42
7.2.1. Einleitung............................... 42
7.2.2. Chemische Verschiebungsdaten ................. 45
7.2.3. Kopplungsdaten........................... 114
8. Geräte und Aufnahmetechnik .......................120
8.1. Einleitung................................. 120
8.2. FOURIER Transformation....................... 120
8.3. Frequenzgrenzen, Faltungen..................... 123
8.4. Phasenkorrektur, Magnitudenspektrum ............. 124
8.5. Aufnahmetechnik ........................... 127
8.5.1. Probenvorbereitung.........................127
8.5.2. Wahl der Geräteparameter.....................127
8.6. Datenumformung ...........................129
8.7. Hinweise für die Praxis .......................131
8.8. Bewertung von Geräten .......................133
Literatur .......................................136
Register.........................................138
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author | Clerc, Thomas Pretsch, Ernö 1942- Sternhell, Sev 1930- |
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