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| Format: | Buch |
| Sprache: | Deutsch |
| Veröffentlicht: |
Bonn
Rheinwerk
2018
|
| Ausgabe: | 10., aktualisierte Auflage |
| Schriftenreihe: | Rheinwerk Computing
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| Umfang: | 1029 Seiten Illustrationen 24 cm x 19 cm |
| ISBN: | 9783836264488 383626448X |
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1 EINLEITUNG 1
2 KENNTNISSTAND 3
2.1 BINAERE ZINTL-PHASEN: AUSGANGSVERBINDUNGEN FUER
ZLNTL-IONEN UND -CLUSTER IN LOESUNG 3
2.1.1 DIE BINAEREN PHASEN ATE* (A = NA-CS, E = SI-PB) 3
2.1.2 DIE TERNAEREN PHASEN A^MEI (A = K, RB; M = LI, NA; = SI, GE) 4
2.1.3 DIE BINAEREN PHASEN A*EI (A = K-CS, E = GE-PB) S
2.1.4 DIE BINAEREN PHASEN A %EN (A = NA-CS, E = SI-SN) 6
2.2 RAEUMLICHE UND ELEKTRONISCHE STRUKTUR VON POLYANIONISCHEN
ZLNTL-CIUSTERN 7
2.3 REAKTIONEN VON ZINTL-CLUSTERN IN LOESUNG 9
23.1 KRISTALLISIERTE ZLNTL-CLUSTER AUS LOESUNG 10
2 J.2 OLIGO- UND POLYMERE VON
ZINTL
-CLUSTERN 12
2.3.3 REAKTIONEN VON
ZINTL
-CLUSTERN MIT UEBERGANGSMETALLKOMPLEXEN 14
2 J.4 REAKTIONEN VON
ZINTL
-CLUSTERN MIT HAUPTGRUPPENELEMENTKOMPLEXEN..... 16
23.5 REAKTIONEN VON
ZINTL
-CLUSTERN MIT ORGANISCHEN REAGENZIEN 17
3 MOTIVATION UND ZIELSETZUNG 19
4 ERGEBNISSE 21
4.1 REAKTIONEN MIT DER BINAEREN ZINTL-PHASE KTGEG 21
4.1.1 UMSETZUNG VON KTGE MIT ZN2(MESNACNAC)
2
IN ETBYLENDIAMIN 21
4.1.1.1 NMR-SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN ZUR REAKTIVITAET VON
ZN2(MESNACNAC)2 IN ETHYLENDIAMIN 21
4.1.1.2 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG VON
[K(18-KRONE-6)]
2
[ZN[TRANS-N
2
(II
3
IRI -GES)]] (EN) 26
4.1.1.3 VERGLEICHENDE DISKUSSION VON J[MGE9)]
J
~ (M= ZN UND HG) 29
4.1.2 UMSETZUNG VON KTGES MIT SN(PH 3CL IN FLUESSIGEM AMMONIAK 30
4.1.2.1 SYNTHESEN UND CHARAKTERISIERUNG VON
[K([2.2.2]CRYPT)MGE9-SNPH
3
]-(NH3)7 UND
[K(18-KRONE-6)(NH
3
)2]2K[GE9SNPH3](NH
3
)I
5
30
4.1.2.2 VERGLEICHENDE STRUKTURBESCHREIBUNG 30
4.1.3 REAKTIONEN VON ATGE? (A = K-CS) MIT BIS(TRIMETHYLSILYL)ACETYLEN IN
ETBYLENDIAMIN 35
4.1.3.1 OPTIMIERUNG DER SYNTHESE VON [K(18-KRONE-6)]2[GE9(CHCH
2
)2] (EN) 36
4.1.3.2 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG VON
[K(18-KRONE-6
)][(TI
5
-CP)[K(18-KRONE-6)]
2
][GE9(CHCH2)2]-(PY) 37
HTTP://D-NB.INFO/1048241122
4.1.3.3 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG EINES BISVINYLIERTEN GEG-DIMEREN
IN
DER VERBINDUNG [K([2.2.2]CRYPT)]
4
[(CH
2
CH)GE9-GE,(CHCH2)]-(EN) 37
4.1.3.4 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG VON DERIVATEN MIT [GE^CHCI^]
2-
-
CLUSTEM 38
4.1.3.5 VERGLEICHENDE STRUKTURBESCHREIBUNG VON VINYLIERTEN GEG-CLUSTEM
41
4.1.3.6 NMR-SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN VON VINLYIERTEN GEG-CLUSTEM
51
4.1.3.7 SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN VON VINYLIERTEN
GE9 CLUSTERN 57
4.1.4 REAKTIONEN VON IQGE MIT DEM PHOSPHAALKIN /BU-C=P 62
4.1.5 WEITERE KRISTALLISIERTE VERBINDUNGEN VON GE9-CLUSTERN 64
4.1.5.1 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG VON [K([2.2.2]CRYPT)]J[GEG] -(NL^
UND [K([2.2.2]CRYPT)],[GE9]3-(EN)
3
64
4.1.5.2 VERGLEICHENDE STRUKTURBESCHREIBUNG 64
4.2 REAKTIONEN VON [K(18-KRONE-6)]
2
[GE,(CHCH
2
)2] (EN) (4) 67
4.2.1 REAKTIONEN VON [K(L 8-KRONE-6)]
2
[GE9(CHCH
2
)
2
] * (EN) MIT SN(PH)3CI
UND CU(PPH)3CL IN TETRAHYDROFURAN 67
4.2.1.1 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG VON
[K(L 8-KRONE-6)(THF)2][SN(C6H
5
)3CL
2
]
* (THF) UND
[K(L 8-KRONE-6)][SN(C6H
5
)3CI
2
] 67
4.2.1.2 VERGLEICHENDE STRUKTURBESCHREIBUNG 68
4.2.1.3 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG VON [CU(EN)(PPH3)]CL 72
4.2.2 REAKTION VON (K(18-KRONE-6)H[GE9(CHCH2)2L*(EN) MIT KALIUM IN
FLUESSIGEM AMMONIAK UNTER BILDUNG VON [K
5
(NH
2
)] [GEG]
-(NH
3
)
6
74
4.2.2.1 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG VON [K
5
(NH2)][GE9]-(NH3)6 74
4.2.2.2 STRUKTURBESCHREIBUNG 74
4.2.3 REAKTIONEN VON |K(18-KRONE-6)]
2
[GE9(CHCH
2
)2] (EN) MIT
ALKYLHALOGENIDEN 79
4.2.4 REAKTIONEN VON [K(18-KRONE-6)]2[GE9(CHCH2)2]-(EN) MIT DEM
PHOSPHAALKIN BU-C=P 84
4.3 REAKTIONEN DER STANNIDE K
12
SN
17
UND KTSNG 87
4.3.1 UMSETZUNGEN VON KUSNN MIT AU(PAE
3
)CL (R = ME, FBU, PH) IN
FLUESSIGEM AMMONIAK 87
4.3.1.1 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
K7[(L
2
-SN4)AU(RI
2
-SN4)]-(NH3)I6 UND
KI7[(L
2
-SII)AU(TI
2
-SN4)]
2
(NH
2
)3(NH3)5
2
87
4.3.1.2 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
[K([2.2.2]CRYPT)]3K[SN
9
](NH3)
18
93
43.2 UMSETZUNGEN VON KSN9 MIT TICP
2
CL2 95
4.3.2.1 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG VON [TICP2(NH
3
)2]CL-(NH3) 97
4.3.2.2 ISOLIERUNG UND CHARAKTERISIERUNG NEUER ZINTL-CLUSTER
[(TI
1
-SN
9
)TICP2(NH
3
)]
3
UND [(N-SNGJTICP]
3
100
4.3.2.3 SYNTHESEN UND CHARAKTERISIERUNG VON [K(18-KRONE-6)](CP) UND
[K([2.2]CRYPT)](CP) 110
4.4 UMSETZUNG DER KALIUM-BISMUTIDE KBI, K
3
BI
2
UND KSBU MIT
VERSCHIEDENEN [ZN-ZN]
2
* KOMPLEXEN 113
4.4.1 NEUE SOLVATSTRUKTUREN VON BISMUTIDEN AUS FLUESSIGEM AMMONIAK 115
4.4.1.1 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON [K([2.2.2]CRYPT)]2[BI2]
-
(NH3)4
UND K6[BI4]-(NHJ)8 115
4.4.2 UMSETZUNG DER BISMUTIDE MIT VERSCHIEDENEN [ZN-ZN]
2+
KOMPLEXEN 120
4.4.2.1 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON K4[ZNBI2](NH3)I2 120
4.4.2.2 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
[K(18-KRONE-6)(NH
3
)2][HC(PH
2
P=NPH)2](NH3)2 124
4.4.2.3 DARSTELLUNG UND KRISTALLISATION VON PENTAMETHYLCYCLOPENTADIEN
126
4.4.2.4 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
[K(18-RRONE-6)][C
5
ME
5
](NH3) 128
4.5 SYNTHESE UND REAKTIONEN VON SILICIDEN K
12
SI
17
UND
HETEROATOMARER
9
-CLUSTER [GE
9
.
X
SIJ
4-
129
4.5.1 UNTERSUCHUNGEN ZUR DARSTELLUNG HETEROATOMARER FG-CLUSTER IM
PHASEN SYSTEM ^GEG.JSI* (A = NA, K; 0 X 9) 130
4.5.2 REAKTIONEN VON GEMISCHTEN SILICIDEN KUSIN^GE* 134
4.5.2.1 NMR-SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN ZUR REAKTIVITAET VON BTMSA
MIT DER TERNAEREN PHASE *KNSISGE IN ETHYLENDIAMIN 134
4.5.2.2 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG VON [K(18-KRONE-6)]2K2[GE9] 138
4.5.3 REAKTIONEN VON K^SIN 143
4.5.3.1 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG VON KG[SI4][SI9]-(NHJ)I4 144
4.5.3.2 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG VON [K([2.2.2]CRYPT)][CIOHGN2]
147
5 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 153
5.1 REAKTIONEN VON
ZLNTL
-PHASEN MIT ELEMENTEN DER 4.
HAUPTGRUPPE 153
5.2 REAKTIONEN VON
ZLNTL
-PHASEN MIT ELEMENTEN DER 5.
HAUPTGRUPPE................... .... ............*....* 157
5.3 AUSBLICK 159
6 EXPERIMENTELLER TEIL 161
6.1 ARBEITSTECHNIK 161
6.1.1 SCHUTZGASTECHNIK 161
6.1.2 FESTKOERPERREAKTIONEN 162
6.1.3 ARBEITEN MIT FLUESSIGEM AMMONIAK 163
6.1.4 VERWENDETE REAGENZIEN 164
6.2 ANALYTIK 166
6.2.1 EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE 166
6.2.2 ROENTGEN-PULVERDIFFRAKTOMETRIE 168
6.2.3 INFRAROTSPEKTROSKOPIE 168
6.2.4 RAMANSPEKTROSKOPIE 168
6.2.5 UV-VIS-SPEKTROSKOPIE 169
6.2.6 NMR-SPEKTROSKOPIE 169
6.2.7 EPR-SPEKTROSKOPIE 169
6.2.8 MASSENSPEKTROMETRIE 169
6.2.9 ELEMENTARANALYSE 170
6.2.10 ENERGIEDISPERSIVE ROENTGENANALYSE 170
6.2.11 QUANTENCHEMISCHE RECHNUNGEN 170
6.3 SYNTHESEVORSCHRIFTEN 171
6.3.1 DARSTELLUNG DER VERWENDETEN
ZINTL
-PHASEN 171
63.2 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG VON
[K(18-KRONE-6)L
2
[GE9(CHCH
2
)2](EN) (4) 186
6.3.3 SYNTHESE VON METALLORGANISCHEN REAGENZIEN 188
6.3.4 VERSUCHSBESCHREIBUNG ZUR SYNTHESE DER NEUEN VERBINDUNGEN 192
6.3.4.1 SYNTHESE VON [K(18-KRONE-6)]
2
[GE9ZN]-(EN) (1) 192
6.3.4.2 SYNTHESE VON [K([2.2.2]CRYPT)]J[GEUE-SNPH3] * (NH
3
)J
(2) 193
6.3.4.3 SYNTHESE VON [K(18-KRONE-6)(NH3)2]2K[GE9SNPH
3
]-(NH3)I5 (3) 193
6.3.4.4 SYNTHESE VON
[K(18-KRONE-6)][(N
5
-CP)[K(18-KRONE-6)]
2
][GE9(CHCH
2
)
2
](PY) (5) 194
6.3.4.5 SYNTHESE VON [K([2.2.2]CRYPT)M(CH
2
CH)GE9-GE
9
(CHCH2)KEN) (6).... 194
6.3.4.6 SYNTHESE VON [K(18-KRONE-6)]
2
[GE9(CHCH2)2](EN)(NH
3
) (7) 195
6.3.4.7 SYNTHESE VON [K(18-KRONE-6)]2[GE9(CHCH2)2]-(PY) (8) 195
6.3.4.8 SYNTHESE VON [K([2.2.2]CRYPT)]
2
[GE9(CHCH2)2] (9) 196
6.3.4.9 SYNTHESE VON [RB(18-KRONE-6)]2[GE9(CHCH2)2]-(PY) (10) 196
6.3.4.10 SYNTHESE VON [CS( 18-RRONE-6)]2[GE9(CHCH2)2]*
(EN) (11) 197
6.3.4.11 SYNTHESE VON [K([2.2.2]CRYPT)]
3
[GE9](NH
3
)
8
(12) 197
6.3.4.12 SYNTHESE VON [K([2.2.2]CRYPT)]9[GE9]
3
-(EN)3 (13) 197
6.3.4.13 SYNTHESE VON [K(18-KRONE-6XTH02][SN(C6H5)
3
CL
2
] (THF) (14) 198
6.3.4.14 SYNTHESE VON [K(18-KRONE-6)][SN(C6H5)
3
CL2] (15) 198
6.3.4.15 SYNTHESE VON [CU(EN)(PPH3)]CL (16) 198
6.3.4.16 SYNTHESE VON [K.5(NH2)][GE9](NH
3
)6 (17) 199
6.3.4.17 SYNTHESE VON ^[(R^-SN^AUO^-SRU)]* (NH3)
3
O (18) 199
6.3.4.18 SYNTHESE VON KI
7
[(RI
2
-SN4)AU(TI
2
-SN4)]
2
(NH2)3 (NH3)52 (19) 200
6.3.4.19 SYNTHESE VON [K([2.2.2]CRYPT)]
3
K[SN9](NH3)I8 (20) 200
6.3.4.20 SYNTHESEN VON [TICP2(NH3)2]CL-(NH3) (21) 200
6.3.4.21 SYNTHESE VON
[K(18-KRONE-6)][K(NH
3
)
6
][TICP
2
(NH3)
2
]4[(RI
1
-SN9)TICP
2
NH3)]2-
(NH
3
)
7
(22) 202
6.3.4.22 SYNTHESE VON [K(L8-KRONE-6)]2(7
5
.-7
5
-CP)]
4
[K(L8-KRONE-6)(NH
3
)
2
]-
[TICP
2
(NH
3
)2][(RI
1
-SN,)TICP2(NH
3
)][II
4
-SN
G
)TICP](NH
3
)
5
2 (23) 202
6.3.4.23 SYNTHESE VON [K(18-KRONE-6)](CP) (24) 203
6.3.4.24 SYNTHESE VON [K([2.2]CRYPT)](CP) (25) 203
6.3.4.25 SYNTHESE VON [K([2.2.2]CRYPT)]
2
[BI2] (NH
3
)4 (26) 204
6.3.4.26 SYNTHESE VON K^BI^FNIWS (27) 204
6.3.4.27 SYNTHESE VON K^ZNBIJ] * (NH
3
)I2 (28) 204
6.3.4.28 SYNTHESE VON [K(18-KRONE-6)(NH3)2][HC(PH
2
P=NPH)2] (NH
3
)2 (29) 205
6.3.4.29 SYNTHESE VON CP*H (30) 206
6.3.4.30 SYNTHESE VON [K(18-KRONE-6)][CP*]-(NH3) (31) 206
6.3.4.31 SYNTHESE VON [K(18-KRONE-6)]2K2[GE9] (32) 206
6.3.4.32 SYNTHESE VON KS[SUE][SI,] (NH
3
)I4 (33) 207
6.3.4.33 SYNTHESE VON [K([2.2.2]CRYPT)][CIOH
8
N
2
] (34) 207
6.3.5 VERSUCHSBESCHREIBUNGEN WEITERER UMSETZUNGEN 208
6.3.5.1 REAKTIONEN VON K4GE9 UND/BUCP 208
6.3.5.2 REAKTIONEN VON [K( 18-KRONE-6)]2[GE
9
(CHCH2)2]*
(EN) MIT
ALKYLHALOGENIDEN 211
6.3.5.3 REAKTIONEN VON [K(18-KRONE-6)]
2
[GE9(CHCH2)2] (EN) UND /BUCP IN
ACETONITRIL 216
7 ANHANG 219
7.1 SCHWINGUNGSSPEKTREN VON VINYLIERTEN GE
9
-CIUSTERN 219
7.1.1 [K(18-KRONE-6)][(II
S
-CP)[K(18-KRONE-6)]2L[GE9(CHCH2)2] (PY) (5) 219
7.1.2 [K(18-KRONE-6)J2[GE9(CHCH
2
)
2
J (PY) (8) 221
7.1.3 [K([2.2.21CRYPT)]2[GE
9
(CHCH2)2] (9) 222
7.1.4 IRB(18-KRONE-6)]
2
[GE(CHCH
2
)
2
L(PY) (10) 223
7.2 KRISTALLOGRAPHISCHE DATEN UND STRUKTURVERFEINERUNG ALLER
NEUEN VERBINDUNGEN 225
7.2.1 [K(18-KRONE-6)]
2
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3
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2
] (34) 259
7.3 SYMMETRIEOPERATIONEN IN DER PUNKTGRUPPE C
2V
IN
MATRIXDARSTELLUNG FUER GE
9
-CLUSTER 260
7.4 PUBLIKATIONSLISTE 265
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| Exemplar 1 | Ausleihbar Am Standort |