Entwicklung und Herstellung von metallgestützten Festelektrolyt-Brennstoffzellen (MSC-SOFC) mit einem Sol-Gel-Elektrolyten:
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Format: | Hochschulschrift/Dissertation Buch |
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Veröffentlicht: |
Jülich
Forschungszentrum Jülich, Zentralbibliothek
2013
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Reihe Energie & Umwelt ; 189 |
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adam_text | INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
ABBILDUNGSVERZEICHNIS VI
TABELLENVERZEICHNIS XII
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS XIV
1 EINLEITUNG UND ZIELSTELLUNG 1
2 THEORETISCHE GRUNDLAGEN 3
2.1 BRENNSTOFFZELLEN 3
2.2 FESTOXIDBRENNSTOFFZELLEN 4
2.2.1 GRUNDLEGENDER ZELLAUFBAU UND -MATERIALIEN 7
2.2.1.1 KATHODE 8
2.2.1.2 ELEKTROLYT 8
2.2.1.3 ANODE 11
2.2.1.4 SUBSTRAT 13
2.2.2 KONZEPTE 14
2.2.2.1 TUBULAERE BRENNSTOFFZELLEN 14
2.2.2.2 PLANARE BRENNSTOFFZELLEN 15
2.2.3 STAND DER TECHNIK 17
2.2.3.1 IN DER LITERATUR BESCHRIEBENE HERSTELLUNGSVERFAHREN 17
2.2.3.2 INTERNE VORARBEITEN 20
2.2.3.3 ANSAETZE DER ARBEIT 22
2.3 FOLIENGIESS-ROUTE 22
2.3.1 DOCTOR BLADE VERFAHREN 23
2.3.2 GIESSSCHIICKER 24
2.3.2.1 KERAMISCHES PULVER 24
2.3.2.2 LOESUNGSMITTEL 24
2.3.2.3 DISPERGIERHILFSMITTEL 25
2.3.2.4 BINDER 25
2.3.2.5 PLASTIFIZIERMITTEL 25
2.3.2.6 SONSTIGE ADDITIVE 26
2.3.2.7 T ROCKNUNG 26
2.3.2.8 KONFEKTIONIERUNG 26
2.4 SOL-GEL-BESCHICHTUNG 27
2.4.1 KOLLOIDAL STABILISIERTE NANOSUSPENSIONEN UND SOLE 28
2.4.2 POLYMERROUTE 29
2.4.3 HERSTELLUNGSVERFAHREN 30
2.4.3.1 ROTATIONSBESCHICHTUNG 30
2.4.3.2 WAERMEBEHANDLUNG 33
3 EXPERIMENTELLE METHODEN UND VERSUCHSDURCHFUEHRUNGEN ....35
3.1 SCHLICKERENTWICKLUNG (FOLIENGIESSROUTE) 35
3.1.1 AUSWAHL DER KOMPONENTEN UND AUFBEREITUNG 35
III
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INHALTSVERZEICHNIS
3.1.2 GIESSVERSUCHE (FOLIENGIESSROUTE) 37
3.1.3 LAMINATION (FOLIENGIESSROUTE) 37
3.1.4 WAERMEBEHANDLUNG DER HALBZELLE 38
3.2 VERMITTLERSCHICHT 38
3.2.1 VAKUUMSCHLICKERGUSSVERMITTLER 38
3.3 SIEBDRUCK-ANODE 40
3.4 SOL-GEL-ELEKTROLYT 43
3.4.1 HERSTELLUNG DER 8YSZ-NANOSUSPENSION 44
3.4.2 SYNTHESE DES 8YSZ-KOLLOIDALSOLS 44
3.4.3 SYNTHESE DES 8YSZ-POLYMERSOLS 45
3.4.4 SOL-GEL-BESCHICHTUNG 45
3.5 ENDFERTIGUNG DER ZELLE 46
3.5.1 CGO-BESCHICHTUNG 46
3.5.2 KATHODENBESCHICHTUNG 46
3.6 ELEKTROCHEMISCHER LEISTUNGSNACHWEIS (EINZELZELLMESSUNG) 47
3.7 UNTERSUCHUNGSMETHODEN 47
3.7.1 PARTIKELGROESSENVERTEILUNG 47
3.7.2 BET-ANALYSE (MESSUNG DER SPEZIFISCHEN PARTIKELOBERFLAECHE) 48
3.7.3 VISKOSITAETSMESSUNGEN 48
3.7.4 ^-POTENZIALMESSUNG 49
3.7.5 THERMOGRAVIMETRIE 49
3.7.6 SCHRUMPFUNGSUNTERSUCHUNGEN 49
3.7.7 VERFORMUNGSMESSUNG UND RAUHIGKEITSMESSUNG 50
3.7.8 RAUHEITSMESSUNGEN 50
3.7.9 EIGENSPANNUNGSMESSUNGEN 50
3.7.10 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE 51
3.7.11 KONFOKALE LASERMIKROSKOPIE 52
3.7.12 GASDURCHLAESSIGKEITSMESSUNG 53
3.7.13 LECKRATENMESSUNG 53
3.7.14 ELEKTRISCHE LEITFAEHIGKEITSMESSUNG 54
3.7.15 FESTIGKEITSUNTERSUCHUNGEN 55
3.7.16 OBERFLAECHENCHARAKTERISIERUNG 57
3.7.16.1 BETRACHTUNG DER VORHANDENEN UNTERSUCHUNGSMETHODEN 57
3.7.16.2 STRATEGIEN ZUR BESTIMMUNG VON OBERFLAECHENDEFEKTEN 59
3.8 ZELLENAUFBAU 70
4 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 73
4.1 ANALYTISCHE METHODEN ZUR BESTIMMUNG DER OBERFLAECHENCHARAKTERISTIKA
.... 73
4.1.1 RAUWERTE 73
4.1.2 MESSVERFAHREN DER OBERFLAECHENCHARAKTERISIERUNG 75
4.1.2.1 BESTIMMUNG EINER REPRAESENTATIVEN AUSSCHNITTGROESSE ZUR
BESCHREIBUNG DER GESAMTOBERFLAECHENSTRUKTUR DER PROBE 75
4.1.3 BESTIMMUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON DEFEKTEN (FREMDPARTIKEL,
ETC.)...78
IV
INHALTSVERZEICHNIS
4.1.3.1 KORRELATION DER ERGEBNISSE DER DETEKTION MIT DEN AUF DER
OBERFLAECHE
VORHANDENEN DEFEKTEN 78
4.1.3.2 VERGLEICH RAUWERTE UND OBERFLAECHENDEFEKTE 85
4.1.3.3 BETRACHTUNG VON NICHT ITM GETRAGENEN ZELLSYSTEMOBERFLAECHEN 89
4.1.4 FAZIT DER ZERSTOERUNGSFREIEN BESTIMMUNG DER
OBERFLAECHENCHARAKTERISTIKA. 92
4.2 HERSTELLUNG VON METALLISCH GESTUETZTEN HALBZELLEN MITTELS
FOLIENGIESSEN 93
4.2.1 VORVERSUCHE 94
4.2.1.1 SCHLICKERSYSTEMAUSWAHL 94
4.2.1.2 IRREVERSIBLE VERBINDUNG DER FOLIENGEGOSSENEN FUNKTIONSSCHICHTEN
MIT DEM METALLISCHEN TRAEGER 98
4.2.1.3 OBERFLAECHENANALYSE 100
4.2.1.4 FAZIT 105
4.2.2 OPTIMIERUNG DER SCHLICKER 105
4.2.2.1 ERHOEHUNG DES FESTSTOFFANTEILS 105
4.2.2.2 OPTIMIERUNG DES SCHRUMPFUNGSVERHALTENS DER 8YSZ-SCHICHTEN
DURCH VERWENDUNG VON VERSCHIEDEN STARK KALZINIERTEN TOSOH-PULVERN 110
4.2.2.3 SCHLICKERENTWICKLUNG FUER 8YSZ/NI(0)-ANODENFUNKTIONSSCHICHT....
117
4.2.3 FAZIT FOLIENGEGOSSENE FUNKTIONSSCHICHTEN AUF METALLISCHEM
SUBSTRAT... 124
4.3 VERMITTLERSCHICHT MITTELS VAKUUMSCHLICKERGUSS 125
4.3.1.1 VARIATION DES SCHICHTSYSTEMS 127
4.3.1.2 VARIATION DER SINTERTEMP. BEZUEGLICH DER DICHTIGKEIT DER
SCHICHT... 131
4.3.1.3 FAZIT-VERMITTLERSCHICHT 132
4.4 ELEKTROLYT-SCHICHTSYSTEMENTWICKLUNG 132
4.4.1 ANALYSE DER SOLE UND NANOSUSPENSIONEN 132
4.4.1.1 PARTIKELGROESSENMESSUNG 132
4.4.1.2 RHEOLOGIE 133
4.4.1.3 THERMOGRAVIMETRIE 134
4.4.2 BESCHICHTUNG SOL-GEL-ELEKTROLYTSCHICHTEN (ZWEISCHICHT-SYSTEM) 135
4.4.2.1 ZWEISCHICHTELEKTROLYT 135
4.4.2.2 VERSCHIEDENE SINTERTEMPERATUREN 137
4.4.2.3 VERWENDUNG VON ITM-SUBSTRATEN MIT DIFFUSIONSBARRIERSCHICHT 142
4.4.2.4 AUSWERTUNG DER SOL-GEL-ELEKTROLYTSCHICHTEN (DREISCHICHTSYSTEM)
148
4.4.3 BESTIMMUNG DER BESCHICHTUNGSPARAMETER 151
4.4.4 SCHICHTEIGENSPANNUNGEN 158
4.4.5 FAZIT SOL-GEL-SCHICHTSYSTEM 160
4.5 ENDFERTIGUNG-BESCHICHTUNG 161
4.5.1 CGO-BESCHICHTUNG 161
4.5.2 KATHODENBESCHICHTUNG 163
4.6 EINZELZELLMESSUNG 163
5 ZUSAMMENFASSUNG 165
6 LITERATURVERZEICHNIS 165
V
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