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Stuttgart
Wiss. Verl.-Ges.
1996
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TEILCHENGROESSEN
MESSUNG IN DER LABORPRAXIS KURZES LEHRBUCH MIT EINFUEHRUNG IN DIE
THEORIE: - PHOTONENKORRELATIONSSPEKTROSKOPIE (PCS) -
LASERDIFFRAKTOMETRIE (LD) - COULTER-MESSPRINZIP (CM) UND MESSBEISPIELEN
AUS DEM SCHWERPUNKTBEREICH DER KOALESZENZUNTERSUCHUNGEN: - TURBIDIMETRIE
VS. COULTER-COUNTER-ASSAY AUTOREN: PROF. DR. RAINER H. MUELLER UND DR.
RAIMUND SCHUHMANN, FREIE UNIVERSITAET BERLIN UNTER MITARBEIT VON: KAI
THODE, FREIE UNIVERSITAET BERLIN (BEITRAEGE UEBER EISENOXIDDISPERSIONEN)
ERSTELLT ANLAESSLICH: COLLOIDAL DRUG CARRIERS (CDC), 3RD EXPERT MEETING,
WORKSHOP *PARTICLE SIZING , 29-31 MAY 1997, BERLIN MIT 98 ABBILDUNGEN
UND 21 TABELLEN WOG WISSENSCHAFTLICHE VERLAGSGESELLSCHAFT MBH STUTTGART
19%
IMAGE 2
INHALTSVERZEICHNIS
VORWORT 7
AUTORENVERZEICHNIS 8
1 EINLEITUNG: VERGLEICHENDE BETRACHTUNG DER MESSVERFAHREN 15 |
2 GRUNDLAGEN VON ; *% UND STREULICHT 17
2.1 DER BEGRIFF DER STREUUNG UND DES STREULICHTES 17
2.1.1 REFLEKTION UND BRECHUNG 17
2.1.2 BEUGUNG 19
2.2 ABHAENGIGKEIT ZWISCHEN TEILCHENGROESSE UND STREULICHTINTENSITAET 21
3 PHOTONENKORRELATIONSSPEKTROSKOPIE (PCS) 23
3.1 THEORIE UND MESSANORDNUNG 23
3.1.1 THEORIE DER PCS - EINFUHRUNG IN DIE GRUNDLAGEN 23
3.1.2 MESSANORDNUNG 26
3.1.3 DER BEGRIFF DER KORRELATION UND DIE ABLEITUNG DER
KORRELATIONSFUNKTION 26
3.1.4 KORRELATIONSFUNKTION IN ABHAENGIGKEIT VON TAKTZEIT UND
TEILCHENGROESSE 30 3.1.4.1 TWO-TIME-WINDOW-ANALYSE 31
3.1.4.2 EINFLUSS DER TAKTZEIT AUF DIE GEMESSENE TEILCHENGROESSE ENG
VERTEILTER TEILCHENPOPULATIONEN 32
3.1.4.3 MULTIPLE TAKTZEITEN UND *LOGARITHMISCHER KORRELATOR 34
3.1.5 MEHRWINKELANALYSE 36
3.2 VERTIEFENDE THEORIE 38
3.2.1 AUSWERTUNG DER AUTOKORRELATIONSFUNKTION MIT HILFE DER
KUMULANTEN-ANALYSE..38
3.2.2 BERECHNUNG EINER KOMPLEXEN TEILCHENGROESSENVERTEILUNG 39
3.2.3 VORTEILE EINER ROUTINEMAESSIGEN MEHRWINKELANALYSE 40
V
IMAGE 3
12 INHALTSVERZEICHNIS
3.3 PRAKTISCHE MESSDURCHFUEHRUNG UND DATENINTERPRETATION 45
3.3.1 PROBENAUFBEREITUNG 45
3.3.2 LANGZEITSTABILITAET VON OAV-EMULSIONEN ZUR PARENTERALEN ERNAEHRUNG
47
3.3.3 MEHRWINKELANALYSE IN DER STABILITAETSANALYTIK 49
3.3.4 STABILITAET VON EISENOXIDDISPERSIONEN 50
4 LASERDIFFRAKTOMETRIE (LP) 55
4.1 THEORIE UND MESSANORDNUNG 55
4.1.1 MESSPRINZIP UND MESSANORDNUNG 55
4.1.2 AUFBAU MODEMER MESSGERAETE 58
4.1.3 BEUGUNGSBILDER UND IHRE AUSWERTUNG 62
4.1.4 EINFLUSS DER FRAUNHOFER - UND DER MIE-THEORIE SOWIE DER
BRECHUNGSINDICES AUF DIE TEILCHENGROESSENVERTEILUNG 65
4.2 POLARIZATION INTENSITY DIFFERENTIAL SCATTERING-TECHNOLOGIE (PIPS) 71
4.2.1 MESSPRINZIP UND MESSANORDNUNG 71
4.2.2 PIDS-MUSTER ZUR DIFFERENZIERUNG AEHNLICHER TEILCHENPOPULATIONEN 72
4.2.3 AUSWERTUNG OHNE UND MIT PIDS-DATEN 74
4.3 PRAKTISCHE MESSDURCHFUEHRUNG UND DATENINTERPRETATION 76
4.3.1 PROBENAUFBEREITUNG 76
4.3.2 ANALYTIK VON LATEXMISCHUNGEN 76
4.3.3 ANALYTIK VON OAV-EMULSIONEN 81
4.3.4 VERGLEICH VON PCS- UND LD-DATEN UNTERSCHIEDLICH POLYDISPERSER
EISENOXIDDISPERSIONEN 85
4.3.5 MOEGLICHKEITEN UND GRENZEN DER LD-ANALYTIK - HERAUSFORDERUNG IM
GRENZBEREICH ANALYTISCHER MOEGLICHKEITEN 89
4.3.6 ERMITTLUNG DES REALEN UND IMAGINAEREN BRECHUNGSINDEX AM BEISPIEL
VON EISENOXIDDISPERSIONEN 95
4.3.7 ANALYTIK VON DISPERSIONEN HOHER POLYDISPERSITAET 98
4.3.8 TEILCHENGROESSENANALYTIK IN OELEN UND FETTEN 99
IMAGE 4
INHALTSVERZEICHNIS 13
5 COULTER-MESSPRINZIP (CM) ., 101 [
5.1 THEORIE UND MESSANORDNUNG 101
5.1.1 MESSPRINZIP UND MESSANORDNUNG 101
5.1.2 MOEGLICHKEITEN DER DATENAUFARBEITUNG 103
5.2 PRAKTISCHE MESSDURCHFUEHRUNG 104
5.2.1 PROBENAUFBEREITUNG 104
5.2.2 PROBLEMATIK VON STOERIMPULSEN UND OPTIMIERUNG DER ZAEHLRATE 105
5.2.3 MESSPROBLEME UND IHRE LOESUNG 109
5.2.3.1 LOESLICHKEIT ZU VERMESSENDER TEILCHEN 109
5.2.3.2 OSMOTISCHE DRUCKDIFFERENZ AM BEISPIEL VON LIPOSOMEN 113
5.2.3.3 REDUZIERUNG DES ZETAPOTENTIALS - PHYSIKALISCHE DESTABILISIERUNG
116 5.2.3.4 EINFLUSS DES ELEKTRISCHEN FELDES UND DES STROMFLUSSES 118
5.2.4 ANALYTIK VON DISPERSIONEN HOHER POLYDISPERSITAET 123
5.2.5 ZUSAMMENFASSUNG 125
6 KOALESZENZUNTERSUCLIUNGEII: TURBIDIMETRIE UND COULTER-COUNTER-ASSAY
... 127
6.1 EINLEITUNG 127
6.1.1 PARENTERALE FETTEMULSIONEN UND TOTALE PARENTERALE ERNAEHRUNG 127
6.1.2 STABILITAET PARENTERALER FETTEMULSIONEN IN TPN-MISCHUNGEN 129
6.2 THEORIE UND MESSANORDNUNG DER TURBIDIMETRIE 132
6.2.1 EINFUEHRUNG 132
6.2.2 OPTIMIERUNG DER VERSUCHSANORDNUNG 133
6.2.3 MESSERGEBNISSE UND IHRE AUSWERTUNG 136
6.2.4 RECHENMODELL ZUR TURBIDIMETRIE 142
6.2.5 ZUSAMMENFASSUNG 144
IMAGE 5
14 INHALTSVERZEICHNIS
6.3 COULTER-COUNTER-ASSAY 145
6.3.1 EINFUEHRUNG 145
6.3.2 PRAKTISCHE DURCHFUHRUNG - MESSDESIGN 145
6.3.3 PROBENAUFBEREITUNG 147
6.3.4 AUSWERTUNG 149
6.3.5 ZUSAMMENFASSUNG 151
6.4 VERGLEICH VON TURBIDIMETRIE UND COULTER-COUNTER-ASSAY 152
6.4.1 MESSERGEBNISSE EINER CALCIUMCHLORIDGESTRESSTEN FETTEMULSION 152
6.4.2 ZUSAMMENFASSENDE BEWERTUNG 154
6.5 MESSBEISPIELE UND DATENINTERPRETATION 156
6.5.1 MATERIALIEN UND HERSTELLUNG DER EMULSIONSMISCHUNGEN 156
6.5.2 ELEKTROLYTEINFLUSS AUF DIE EMULSIONSSTABILITAET 157
6.5.2.1 EINWERTIGE KATIONEN 157
6.5.2.2 ZWEIWERTIGE KATIONEN 161
6.5.2.3 ZUSAMMENFASSUNG DES ELEKTROLYTEINFLUSSES 170
6.5.3 EINFLUSS VON KOHLENHYDRATEN 171
6.5.4 TEMPERATUREINFLUSS 1 76
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L LITERATUR S ^ K ^ S S ^ L S ^ OE S S ^* ~ 181
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