Availability: Die automatische Atom-Emissions-Spektralanalyse

Die automatische Atom-Emissions-Spektralanalyse:

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Bibliographic Details
Main Author:	Slickers, Karl (Author)
Format:	Book
Language:	German
Published:	Gießen Brühl 1992
Edition:	2. Ausg.
Subjects:	Atomemissionsspektroskopie Spektralanalyse
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adam_text	INHALTSVERZEICHNIS 1. VORWORTE 1 1.1 VORWORT ZUR ERSTEN DEUTSCHEN AUSGABE VON 1977 1 1.2 VORWORT ZUR ERSTEN ENGLISCHEN AUSGABE VON 1981 2 1.3 VORWORT ZUR ZWEITEN DEUTSCHEN AUSGABE VON 1991 4 1.4 VORSTELLUNG DES VERFASSERS 9 1.5 PUBLIKATIONEN 10 2. ANWENDUNGSGEBIETE DER OPTISCHEN EMMISSIONSSPEKTRALANALYSE 12 3. CHEMISCHE ANALYSEN MIT SPEKTROMETERN - SPEKTRALANALYSEN 14 3.1 WIRTSCHAFTLICHE GESICHTSPUNKTE ZU SPEKTROMETERN 18 3.11 BEDIENUNGSPERSONAL UND AUSBILDUNG 22 3.12 ZUVERLAESSIGKEIT UND AUSFALLZEITEN VON SPEKTROMETERN 26 3.2 QUALITAETSSICHERUNG UND PRODUKTHAFTUNG 26 4. PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN DER AES 30 4.1 KURZE EINFUEHRUNG UND HISTORISCHER UEBERBLICK 30 4.2 AUFBAU DER ATOME 37 4.3 ANREGUNG DER ATOME 39 4.31 ANREGUNG MIT THERMISCHER ENERGIE 41 4.32 ANREGUNG MIT ELEKTRISCHER ENERGIE 41 4.33 ANREGUNG MIT OPTISCHER ENERGIE 42 4.34 ENERGIE - WELLENLAENGE - TEMPERATUR 43 4.4 SPEKTREN 43 4.41 ATOM- ODER LINIENSPEKTREN 44 4.42 MOLEKUEL- ODER BANDENSPEKTREN 48 4.43 KONTINUA . . . . 48 4.44 BREITE UND VERSCHIEBUNG VON SPEKTRALLINIEN 49 4.45 SELBSTABSORPTION UND SELBSTUMKEHR 51 4.5 ELEKTROMAGNETISCHE STRAHLUNG UND WELLENLAENGENBEREICHE . . . . 52 4.51 WELLENLAENGENEINHEITEN 53 4.52 WELLENLAENGENATLANTEN 53 4.6 VERGLEICH VON AES, AAS UND AFS 54 5. PROBEN 57 5.1 PROBENARTEN (BEGRIFFE) 57 5.11 KALIBRIERPROBEN 58 5.12 REKALIBRIERPROBEN 61 5.13 KONTROLLPROBEN 64 5.2 PROBENAHME AUS METALLSCHMELZEN 65 5.3 PROBENVORBEREITUNG VON METALLEN 79 5.31 MECHANISCHE VORBEREITUNG VON PROBEN AUS METALLSCHMELZEN . . . 79 5.32 VORBEREITUNG VON PROBEN AUS HALBZEUG 85 5.321 MECHANISCHE VORBEREITUNG (SPANABHEBEND) 85 5.322 BRIKETTIERVERFAHREN 87 5.323 UMSCHMELZVERFAHREN 88 5.3231 LICHTBOGENOFEN-UMSCHMELZVERFAHREN 89 5.3232 UMSCHMELZVERFAHREN MIT INDUKTIVER ERWAERMUNG 90 5.4 PROBENVORBEREITUNG VON NICHTLEITERN, PULVERN, MINERALIEN U.AE. . . 94 5.41 PROBENVORBEREITUNG OHNE AUFSCHLUSS 95 5.42 PROBENVORBEREITUNG MIT AUFSCHLUSS 96 5.421 AUFSCHLUSS MIT MUFFELOFEN 97 5.422 AUFSCHLUSS MIT INDUKTIVER ERWAERMUNG 97 5.423 AUFSCHLUSS MIT GASFLAMME 100 5.5 PROBENVORBEREITUNG VON FLUESSIGKEITEN (LOESUNGEN) 101 6. AUFBAU VON SPEKTROMETERN 106 6.1 ENERGIE- UND STRAHLUNGSQUELLEN 106 6.11 FLAMMEN UND PLASMEN, IN DIE DIE PROBE EINGEBRACHT WIRD . . . . 106 6.111 CHEMISCHE FLAMMEN 107 6.112 ELEKTRISCHE PLASMEN 110 6.1121 GLEICHSTROMPLASMA DCP 110 6.1122 LEITUNGSRESONATOR - MIKROWELLENPLASMA LLMP 117 6.1123 MIKROWELLENINDUZIERTES PLASMA MIP 117 6.1124 INDUKTIV ANGEKOPPELTES PLASMA ICP 118 6.113 PROBENZUFUHR ZU FLAMMEN UND PLASMEN 121 6.1131 PROBENZUFUHR FLUESSIGER STOFFE 122 6.11311 ZUFUHR MITTELS PNEUMATISCHEM ZERSTAEUBER 122 6.11312 ZUFUHR MITTELS HOCHDRUCK-ZERSTAEUBER 125 6.11313 ZUFUHR MITTELS ULTRASCHALL-ZERSTAEUBER 127 6.11314 ZERSTAEUBERKAMMER 128 6.11315 ARGONBEFEUCHTER 128 6.11316 AEROSOLTROCKNER 129 6.1132 PROBENZUFUHR FESTER STOFFE 130 6.11321 DIREKTE ZUFUHR FESTER STOFFE 130 6.113211 ZUFUHR MITTELS GRAFITTIEGEL INS ICP 131 6.113212 ZUFUHR MITTELS PULVER-WIRBLER INS ICP 131 6.113213 ZUFUHR MITTELS SUSPENSION INS ICP 131 6.11322 INDIREKTE ZUFUHR FESTER STOFFE 133 6.113221 ZUFUHR MITTELS ELEKTROEROSION ELE 133 6.113222 ZUFUHR MITTELS ELEKTROTHERMISCHER VERDAMPFUNG ETV 136 6.113223 ZUFUHR MITTELS LASEREROSION 139 6.1133 PROBENZUFUHR GASFOERMIGER STOFFE 140 6.11331 DIREKTE ZUFUHR UND AUS CHROMATOGRAF 140 6.11332 ZUFUHR AUS HYDRIDSYSTEM 140 6.12 ELEKTRISCHE ENTLADUNGEN, BEI DENEN DIE PROBE MINDESTENS EINE ELEKTRODE IST (GASENTLADUNGEN) 141 6.121 BOGENENTLADUNGEN AD (ARC DISCHARGES) 145 6.122 FUNKENENTLADUNGEN SD (SPARK DISCHARGES) 147 6.123 ENTLADUNGEN IN UNTERDRUCKEN, GLIMMENTLADUNGEN 151 6.1231 HOHLKATODEN - GLIMMENTLADUNGEN HCL (HOLLOW CATHODE LAMP) . 151 6.1232 FLACHKATODEN - GLIMMENTLADUNGEN GDL (GLOW DISCHARGE LAMP) . 152 6.13 LASER 160 6.2 SPEKTRALAPPARAT 161 6.21 STRAHLUNGSFUEHRUNG VON DER STRAHLUNGSQUELLE ZUM EINTRITTSSPALT DES SPEKTRALAPPARATES - EINTRITTSOPTIK 161 6.211 DIREKTE STRAHLUNGSFUEHRUNG 162 6.212 INDIREKTE STRAHLIMGSFUEHRUNG MIT LINSEN ODER SPIEGELN 162 6.213 INDIREKTE STRAHLUNGSFUEHRUNG MIT STRAHLUNGSLEITERN 163 6.2131 KONSTRUKTIVE UND ANALYTISCHE MOEGLICHKEITEN MIT STRAHLUNGSLEITERN . 165 6.214 HINWEISE ZUM BEREICH VOR DEM EINTRITTSSPALT 168 6.22 SPEKTRALE ZERLEGUNG 170 6.221 SPEKTRALE ZERLEGUNG MIT FILTER 170 6.222 SPEKTRALE ZERLEGUNG MIT PRISMA 172 6.223 SPEKTRALE ZERLEGUNG MIT SPALT 173 6.224 SPEKTRALE ZERLEGUNG MIT GITTER 176 6.23 AUFSTELLUNGEN VON SPEKTRALAPPARATEN 182 6.231 SPEKTRALAPPARAT MIT PRISMA 182 6.232 SPEKTRALAPPARAT MIT PLAN-TRANSMISSIONSGITTER 183 6.233 SPEKTRALAPPARAT MIT PLAN-REFLEXIONSGITTER 184 6.234 SPEKTRALAPPARAT MIT KONKAVGITTER NACH ROWLAND 184 6.235 SPEKTRALAPPARAT MIT ECHELLEGITTER 186 6.236 KENNGROESSEN DER SPEKTRALEN ZERLEGUNG MIT SPEKTRALAPPARATEN . . . 188 6.24 SPEKTRENERFASSUNG 193 6.241 MONOCHROMATOR 193 6.242 POLYCHROMATEN- 197 6.243 KOMBINATION VON MONO- UND POLYCHROMATOR(EN) MONOPOLY . . . 199 6.244 IMAGE DISSECTOR ECHELLE SPEKTROMETER 200 6.25 STRAHLUNGSFUEHRUNG VOM AUSTRITTSSPALT DES SPEKTRALAPPARATES ZUM STRAHLUNGSEMPFAENGER - AUSTRITTSOPTIK 202 6.26 ZUSAETZE ZUM SPEKTRALAPPARAT 204 6.27 PHOTOELEKTRISCHE STRAHLUNGSMESSUNG 207 6.28 MESSUNG DES PHOTOSTROMES 213 6.281 INTEGRATORSCHALTUNG 213 6.2811 ABSCHAETZUNG DER FOTOSTROEME BEI ICP UND SDAR 214 6.282 ANALOG-/DIGITALWANDLER 216 6.2821 DYNAMISCHE INTEGRATION 217 6.283 AUSFUEHRUNG UND FUNKTIONSBESCHREIBUNG EINES MESSSYSTEMS . . . . 217 6.2831 VORVERSTAERKER 218 6.29 STEUERUNG DES SPEKTROMETERS DURCH RECHNER 219 6.291 STEUERUNG DES FUNKENERZEUGERS (ENERGIEQUELLE) 221 6.292 STEUERUNG DER ARGONVERSORGUNG BEI SPEKTROMETERN MIT SDAR . . 221 6.293 STEUERUNG DES HV-ABSCHWAECHERS 221 6.294 STEUERUNG DES MONOCHROMATORS 222 7. KALIBRIERUNG UND AUSWERTUNG 223 7.1 ALLGEMEINES UEBER ZAHLEN 223 7.2 STATISTIK IN DER SPEKTROMETRIE 226 7.3 ARBEITSVORSCHRIFT 233 7.31 PARAMETER DER PROBE 233 7.32 PARAMETER DES SPEKTROMETERS 233 7.33 ANALYSENLINIE 234 7.34 AUFLOESUNG DES MESSBEREICHES 234 7.35 FUNKTIONSTUECHTIGKEIT DES SPEKTROMETERS ALS STRAHLUNGSMENGENMESSMASCHINE 235 7.4 ERKLAERUNGEN ZUR KALIBRIERUNG 236 7.41 KALIBRIERKURVENACHBILDUNG MIT POLYGON MIT N-SCHRITTEN 237 7.42 KALIBRIERKURVENACHBILDUNG MIT GESCHLOSSENEN UND GETEILTEN POLYNOMEN N-TEN GRADES 238 7.43 RICHTIGKEIT DER NACHBILDUNG 239 7.5 BEZUG AUF EINE REFERENZ 239 7.51 RATIO-METHODE 244 7.52 GLOBAL-KALIBRIERUNG BEI SDAR 249 7.6 ANGABEN ZUR KALIBRIERKURVE 251 7.61 PRAEZISION (RSD) 251 7.62 GEHALTSAEQUIVALENT DES SPEKTRALEN UNTERGRUNDES (BEC) UND NACHWEISGRENZE (LOD) 253 7.63 RICHTIGKEIT (SR) 257 7.631 SPEKTRALE STOERUNG 261 7.632 MATRIX-STOERUNG 264 7.633 KORREKTUR DES UNTERGRUNDES 266 7.64 BERUECKSICHTIGUNG DES KALIBRIERZUSTANDES, REKALIBRIERUNG 267 7.7 AUSWERTUNG DER MESSWERTE ZU ANALYSEWERTEN 273 7.71 WEITERVERARBEITUNG VON ANALYSEN 277 7.711 FRAGENKATALOG ZUR WEITERVERARBEITUNG VON ANALYSEN 280 7.8 VERGLEICH VON SPEKTRALANALYSEN UND CHEMISCHEN ANALYSEN 281 7.81 RICHTIGKEIT SPEKTROMETRISCHER KALIBRIERKURVEN 281 7.82 RICHTIGKEIT CHEMISCHER BETRIEBSANALYSEN 284 7.83 RINGUNTERSUCHUNGEN 289 8. TECHNIKEN UND APPLIKATIONEN VON SPEKTROMETERN FUER ROUTINE-ANALYSEN 293 8.1 SPEKTROMETER MIT ROTRODE MIT FUNKENENTLADUNGEN IN LUFT . . . . 296 8.11 ANALYSE VON WAESSRIGEN LOESUNGEN 297 8.12 ANALYSE VON BALLASTSTOFFEN IN OELEN 300 8.13 ANALYSE VON ABRIEBEN IN MASCHINENOELEN UND HYDRAULISCHEN FLUESSIGKEITEN 302 8.14 ZUSAETZE ZUM BETRIEB VON SPEKTROMETERN MIT ROTRODE FUER OELANALYSEN 305 8.15 WARTUNGSHINWEISE FUER SPEKTROMETER MIT ROTRODE FUER OELANALYSEN . . 306 8.16 MULTIRODE ODER ASHING ROTRODE 306 8.2 MOBILE SPEKTROMETER MIT BOGEN- UND FUNKENENTLADUNGEN FUER DIE IDENTIFIZIERUNG VON METALLEN VOR ORT 308 8.21 LEISTUNGSFAEHIGKEIT MOBILER AE-BETRIEBSSPEKTROMETER 313 8.22 KRITERIEN FUER DEN BETRIEBLICHEN EINSATZ 314 8.23 BETRIEBLICHER EINSATZ 317 8.231 SCHNELLSORTIERUNG LEGIERTER WERKSTOFFE 317 8.232 IDENTITAETSPRUEFUNG 320 1.233 ANHALTSANALYSE UND QUALITAETSBESTIMMUNG 321 1.24 WARTUNGSHINWEISE FUER MOBILE BETRIEBSSPEKTROMETER MIT ADA . . . 323 1.25 ANALYSE VON METALLEN MIT MOBILEN BETRIEBSSPEKTROMETERN MIT SDAR 323 1.251 KOHLENSTOFFBESTIMMUNG IM STAHL UNTER VERWENDUNG VON STRAHLUNGSLEITERN 325 .26 WARTUNGSHINWEISE FUER MOBILE BETRIEBSSPEKTROMETER MIT SDAR . . 326 .27 AUTOMATISIERUNG VON BETRIEBSSPEKTROMETERN 326 .3 SPEKTROMETER MIT FUNKENENTLADUNGEN IN ARGON 328 1.31 EINIGE VERGLEICHE VON FUNKENENTLADUNGEN IN LUFT (SDA) UND ARGON (SDAR) 328 .32 ENTLADUNGSARTEN BEI SDAR 332 ,33 EINFLUSS VON SAUERSTOFF UND WASSERSTOFF BEI SDAR 333 .34 EINFLUSS VON AUSSCHEIDUNGEN, RISSEN UND LOECHERN BEI SDAR . . . 336 1.35 VORGAENGE IM BRENNFLECK 337 1.36 ABFUNKKURVEN 342 1.37 ENERGIEQUELLEN (FUNKENERZEUGER) FUER SDAR 351 .371 HRRS 352 .372 HEPS 353 .373 SEREPS 359 :.38 UEBERWACHUNG DES ABFUNKVORGANGES, SATEUS, SETEME . . . . 362 1.39 EINFLUSS DER PROBETEMPERATUR 366 1.310 STRAHLUNGSFUEHRUNG ZUM SPEKTRALAPPARAT 367 1.311 ZUSAMMENFASSUNG DER STOERUNGEN UND PSEUDO-STOERUNGEN BEI SDAR 373 1.312 ZEITLICHER INTENSITAETSVERLAUF IM FUNKEN - SAFT 374 1.3121 BESTIMMUNG VON EDELMETALLEN IN BLEIKOLLEKTOREN MIT SDAR-SAFT 381 1.313 BEURTEILUNGSKRITERIEN VON SPEKTROMETERN MIT SDAR FUER METALLANALYSEN 381 1.3131 SPEKTROMETERPARAMETER 381 1.3132 PRAEZISION 382 1.3133 GLOBALKALIBRIERUNG UND RICHTIGKEIT 383 1.3134 LANGZEITSTABILITAET 383 1.3135 NACHWEISGRENZE UND UNTERGRUNDSAEQUIVALENT 383 1.3136 KONTAMINATION 384 1.3137 MASCHINENZEIT 384 1.3138 PROBENABMESSUNGEN UND -BEARBEITUNG 384 1.3139 BETRIEBSKOSTEN 384 1.31310 VERFUEGBARKEIT DES SPEKTROMETERS 385 1.31311 AEUSSERE BETRIEBSBEDINGUNGEN 385 1.31312 BEDIENBARKEIT 385 1.31313 INBETRIEBNAHMEZEIT UND -KOSTEN, SCHULUNG DER MITARBEITER . . . . 386 1.314 ANALYSE DER METALLE MIT SDAR 386 1.3141 GEHALTSBEREICHE WICHTIGER METALLE 386 1.3142 ANALYSE DER GASE IM STAHL 386 1.3143 ANALYSE VON KOHLENSTOFF IM STAHL 386 1.3144 ANALYSE DES GEHALTES DER BASIS 387 1.3145 PIM = PEAK INTEGRATION METHODE 387 1.3146 MAMA = MULTIPLE ANALYTICAL MEASUREMENT APPLICATIONS . . . . 393 1.3147 ANALYSE VON METALLISCHEN PROBEN MIT KLEINEN ABMESSUNGEN . . . 395 1.3148 ANALYSE VON BESCHICHTUNGEN 401 8.3149 ANALYSE VON (METALL-)PULVERN 402 8.315 ANALYSE NICHTLEITENDER PROBEN 402 8.3151 ANALYSE VON SPUREN IN OXIDEN 403 8.3152 ANALYSE VON SCHLACKEN U. AE 403 8.316 ANALYTISCHE QUALITAETSKONTROLLE VON SPEKTROMETERN MIT SDAR VOR DER KALIBRIERUNG 404 8.317 WARTUNGSHINWEISE FUER SPEKTROMETER MIT SDAR FUER METALLANALYSEN . 406 8.318 HINWEISE FUER DEN SERVICE ZU ANALYTISCHEN KONTROLLEN 408 8.319 AUTOMATISIERUNG VON SPEKTROMETERN MIT SDAR 409 8.4 AE-SPEKTROMETER MIT INDUKTIV ANGEKOPPELTEM PLASMA IN ARGON (ICP) 412 8.41 APPARATIVE BEURTEILUNGSKRITERIEN VON AE-SPEKTROMETERN MIT ICP . 415 8.411 ENERGIEQUELLE (GENERATOR), STRAHLUNGSQUELLE (BRENNER) UND PROBEZUFUHR 416 8.412 STRAHLUNGSABNAHME 418 8.413 SPEKTRALAPPARATE 420 8.42 ANALYTISCHE BEURTEILUNGSKRITERIEN U. A. VON AE-SPEKTROMETEM MIT ICP 421 8.421 PRAEZISION 421 8.422 RICHTIGKEIT 421 8.423 NACHWEISGRENZE UND UNTERGRUNDSAEQUIVALENT 422 8.424 LANGZEITSTABILITAET 422 8.425 KONTAMINATION 423 8.426 MASCHINENZEIT 423 8.427 BETRIEBSKOSTEN 423 8.428 VERFUEGBARKEIT 424 8.429 AEUSSERE BETRIEBSBEDINGUNGEN 424 8.4210 BEDIENBARKEIT 424 8.4211 INBETRIEBNAHMEZEIT UND -KOSTEN, SCHULUNG DER MITARBEITER . . . . 424 8.43 APPLIKATIONEN MIT AES-ICP 425 8.431 ANALYSE VON FLUESSIGKEITEN UND LOESUNGEN 425 8.432 ANALYSE VON OELEN UND VERGLEICHE MIT AES-SDA-ROTRODE . . . . 428 8.433 ANALYSE VON FESTKOERPERN 429 8.4331 ANALYSE VON SUPENSIONEN 429 8.4332 ANALYSE MIT DIREKTZUFUHR UND DIREKTGEKOPPELTER ZUFUHR DURCH ETV 431 8.4333 ANALYSE MIT INDIREKTER PROBEZUFUHR DURCH ELEKTROEROSION ELE . . 432 8.5 WARTUNGSHINWEISE FUER AE-SPEKTROMETER MIT ICP 435 9. AUSLEGUNG VON SPEKTROMETERRAEUMEN 440 9.1 TRANSPORT, AUFSTELLUNG UND INBETRIEBNAHME VON SPEKTROMETERN . . 446 9.11 BEISPIEL VON INSTALLATIONSHINWEISEN FUER EIN SPEKTROMETER MIT ICP . 447 9.12 BEISPIEL EINER CHECKLISTE FUER INSTALLATIONSHINWEISE FUER EIN SPEKTROMETER MIT ICP 448 9.2 SICHERHEITSHINWEISE FUER DEN BETRIEB VON SPEKTROMETERN 449 9.3 NOETIGE UND NUETZLICHE HILFS- UND VERBRAUCHSMITTEL 450 9.4 REINIGUNG VON ARGON 451 9.41 REINIGUNG VON ARGONWASSERSTOFF-GEMISCHEN 453 9.5 WEITERGABE VON ANALYSEN UND DAMIT VERBUNDENER DATEN 454 9.51 FRAGEN ZUR WEITERGABE VON ANALYSEN UND DAMIT VERBUNDENER DATEN 456 10. WEITERE ANWENDUNGSBEISPIELE 458 10.1 ANALYSE VON SPUREN IN REINKUPFER MIT KUGELBOGEN 458 10.2 ANALYSE VON SPUREN IN FE-METALLEN MIT HEISSER HOHLKATODE HHCL . 460 10.3 ANALYSE VON EDELMETALLEN MIT GLIMMENTLADUNGSLAMPE GDL . . . 462 10.4 ANALYSE VON ERZEN, SCHLACKEN, ZEMENT U. AE. MIT TAPE-MASCHINE . . 464 10.5 ANALYSE VON SPUREN IN GEOLOGISCHEN PROBEN MIT STOPFELEKTRODE . . 469 10.6 ANALYSE WAESSRIGER LOESUNGEN MIT FLAMME 471 10.7 ANALYSE WAESSRIGER LOESUNGEN UND OELE MIT LEITUNGSRESONATOR-MIKROWELLENPLASMA LLMP 472 11. LITERATURVERZEICHNIS 474 12. STICHWORTVERZEICHNIS 480 12.1 ABKUERZUNGEN 487 13. BEITRAEGE VON SPEKTROMETERHERSTELLERN 489 13.1 ARL SA,CH 491 13.2 BELEC, D 498 13.3 HILGER ANALYTICAL LTD., GB 504 13.4 ISA GMBH, D, (JOBIN YVON, F) 512 13.5 JENAOPTIK CARL ZEISS JENA GMBH, D 516 13.6 SPECTRO ANALYTICAL INSTRUMENTS GMBH, D 524 13.7 THERMO JARREL ASH, D 533 13.8 VARIAN ANALYTICAL INSTRUMENTS, D 540 14. WERBUNG 545
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