Availability: Die chemische Silikatanalyse | Technische Universität München

Die chemische Silikatanalyse: Spektralphotometrische, komplexometrische und flammenspektrometrische Analysenmethoden ; mit 35 Tabellen

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Bibliographic Details
Main Author:	Köster, Heinrich Martin 1929-2015 (Author)
Format:	Book
Language:	German
Published:	Berlin, Heidelberg, New York Springer 1979
Series:	Hochschultext
Subjects:	Silicatanalyse Kolorimetrie > Analytische Chemie Atomabsorptionsspektroskopie Komplexometrie Chemische Analyse Silicate Flammenspektroskopie Spektralfotometrie Einführung
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adam_text	Inhaltsverzeichnis 1 Apparative Voraussetzungen und theoretische Grundlagen ....................................... 1 1.1 Beschreibung der Apparaturen ..................... 1 1.2 Theoretische Grundlagen der Meßmethoden .......... 5 1.2.1 Spektralphotometrie (Kolorimetrie) ............... 5 1.2.2 Flammenspektrometrie ............................. 7 1.2.2.1 Blindwertstörungen ............................... 10 1.2.2.2 Emissionsbeeinflussungen der Analysenlinie oder Bande ............................................ 11 1.3 Statistische Methoden zur Beurteilung von Repro- duzierbarkeit und Richtigkeit der Analysenergeb- nisse ............................................ 14 1 .4 Literatur zu Kapitel 1 ........................... 2 5 2 Aufschlußverfahren ............................... 27 2.1 StznatronaufSchluß ............................... 29 2.2 Der Flußsäure-Perchlorsäure-Aufschluß ............ 30 2.3 Der Flußsäure-Schwefelsäure-Aufschluß ............ 31 2.4 Flußsäureaufschlüsse im Autoklaven ............... 33 2.5 Sonderaufschlüsse ................................ 34 2.5.1 Flußsäure-Schwefelsäure-Aufschluß in Gegenwart von Vanadium(V) zur Eisen(II)-Bestimmung nach Wilson 34 2.5.2 KaliumdisulfataufSchluß (Zur Herstellung von TiO2- Standardlösungen) ................................ 34 2.5.3 Sodaaufschluß und Soda-Borax-Aufschluß ........... 35 2.6 Literatur zu Kapitel 2 ........................... 37 3 Die Analyse von Kationen und Anionen in aliquoten Teilen der Aufschlußlösungen ..................... 38 3.1 Spektralphotometrische Analyse der chemischen Hauptbestandteile ................................ 38 3.1.1 SiO2-Bestiiranung .................................. 39 3.1.1.1 Si02-Bestimmung nach der Molybdänblau-Methode .... 39 3.1.1.2 SiO2-Bestimmung nach der Molybdängelb-Methode .... 44 3.1.2 Aluminiumbestimmung .............................. 47 3.1.2.1 Aluminiumbestimmung mit Alizarin-S ............... 47 3.1.2.2 Aluminiumbestimmung mit Aluminon ................. 51 3.1.2.3 Aluminiumbestimmung mit 8-Hydroxychinolin ........ 54 VIII 3.1.3 Eisenbestimmung .................................. 57 3.1.3.1 Eisenbestimmung mit 1,10-Phenanthrolin (Gesamt- eisen) ........................................... 57 3.1.3.2 Eisenbestimmung mit 2,2 -Bipyridyl (Gesamteisen) 59 3.1.3.3 Eisen(II)-Bestimmung nach Wilson ................. 61 3.1.4 Titanbestimmung .................................. 62 3.1.4.1 Titanbestimmung mit Tiron ........................ 62 3.1.4.2 Titanbestimmung nach Oxydation mit H2O2 in schwe- felsaurer Lösung ................................. 64 3.1.5 Literatur zu Kapitel 3.1 ......................... 67 3.2 Die spektralphotometrische Analyse von Spuren- elementen ........................................ 69 3.2.1 Chrom mit Diphenylcarbazid ....................... 69 3.2.2 Mangan als Permanganat ........................... 73 3.2.3 Nickel mit Dimethylglyoxim ....................... 74 3.2.4 Kupfer mit 2,2 -Bichinolyl (Cuproin) ............. 76 3.2.5 Kobalt mit Nitroso-R-Salz ........................ 78 3.2.5.1 Trennung von Blei und Zink, sowie Kupfer und Ko- balt als Dithizonate von anderen Elementen ....... 78 3.2.5.2 Kobaltanalyse mit Nitroso-R-Salz in citrat-phos- phat-borat-gepufferter Lösung.................... 79 3.2.6 Blei mit Dithizon ................................ 81 3.2.7 Zink mit Dithizon ................................ 82 3.2.8 Phosphorbestimmung ............................... 84 3.2.8.1 Phosphor nach der Molybdänblau-Methode ........... 84 3.2.8.2 Phosphor nach der Molybdängelb-Methode ........... 85 3.2.9 Literatur zu Kapitel 3.2 ......................... 87 3.3 Komplexometrische Analyse mit photometrischer An- zeige des Endpunktes ............................. 88 3.3.1 Calcium mit Calcein .............................. 91 3.3.2 Summentitration von Magnesium und Calcium mit Erio T ........................................... 93 3.3.3 Reproduzierbarkeit der Meßergebnisse ............. 94 3.3.4 Literatur zu Kapitel 3.3 ......................... 95 3.4 Flammenspektrometrische Analyse von Kalium und Natrium .......................................... 96 3.4.1 Allgemeines ...................................... 96 3.4.2 Aufschlußlösungen und ihre Verdünnung ............ 97 3.4.3 Stammlösungen .................................... 98 3.4.4 Eichlösungen und Eichkurven ...................... 99 3.4.5 Eingabelung ...................................... 102 3.4.6 Kurzdarstellung des Analysenganges und Vergleich mit anderen Analysenverfahren .................... 104 3.4.7 Literatur zu Kapitel 3.4 ......................... 105 4 Die Analyse von Kationen nach der Abtrennung durch Ionenaustauscher ................................. 106 4.1 Abtrennung der Kationen mittels Anionenaustauscher DOWEX 1x8 oder AMBERLITE CG 4O0-I in der Cl-Form . 107 4.1.1 Literatur zu Kapitel 4.1 ......................... 111 4.2 Abtrennung der Alkalien, Erdalkalien und verwand- ter Elemente mittels citratbeladenem Anionenaus- tauscher Dowex 1x8 ............................... 111 IX Literatur zu Kapitel 4.2 ......................... 116 Flammenspektrometrische Analyse der Alkalien nach Abtrennung störender Lösungspartner ......... 117 4.3.1 Lithium (Emission) ............................... 121 4.3.2 Natrium (Emission) ............................... 126 4.3.3 Kalium (Emission) ................................ 131 4.3.4 Rubidium (Emission) .............................. 135 4.3.5 Natrium und Kalium mittels Atomabsorption ........ 137 4.3.6 Literatur zu Kapitel 4.3 ......................... 14O 4.4 Flammenspektrometrische Analyse der Erdalkalien und des Mangans nach Abtrennung störender Lösungs- partner .......................................... 140 4.4.1 Magnesium (Absorption) ........................... 143 4.4.2 Calcium (Absorption und Emission) ................ 145 4.4.3 Strontium (Emission) ............................. 148 4.4.4 Barium (Absorption) .............................. 151 4.4.5 Mangan (Absorption und Emission) ................. 153 4.4.6 Literatur zu Kapitel 4.4 ......................... 155 4.5 Flammenspektrometrische Analyse des Aluminiums (Atomabsorption) nach Abtrennung störender Lö- sungspartner ..................................... 156 4.5.1 Literatur zu Kapitel 4.5 ......................... 158 4.6 Flammenspektrometrische Analyse von Eisen, Kupfer und Zink nach Abtrennung von anderen Lösungspart- nern als Chlorokomplexe am Anianenaustauscher DOWEX 1x8 ........................................ 159 Eisen (Absorption) ............................... 159 Kupfer (Absorption) .............................. 161 Zink (Absorption) ................................ 162 .6.4 Literatur zu Kapitel 4.6 ......................... 164 .7 Spektralphotometrische Analyse von Elementen nach ihrer Abtrennung am Anionenaustauscher DOWEX 1x8 . 164 .7.1 Manganbestimmung mit Formaldoxim ................. 165 .7.2 Literatur zu Kapitel 4.7 ......................... 166 5 Anhang ........................................... 167 5.1 H^O-Analyse nach der Penfield-Methode ............ 167 5.1.1 Literatur zu Kapitel 5.1 ......................... 172 5.2 Die volumenometrische C02~Analyse ................ 173 5.3 Kohlenstoffanalyse ............................... 177 5.4 Gesamtschwefel als Sulfat ........................ 178 5.4.1 Literatur zu Kapitel 5.4 ......................... 180 5.5 Sulfid-Schwefel, Fluor, Bor (Prinzip der Methoden) 180 5.5.1 Literatur zu Kapitel 5.5 ......................... 183 5.6 Analysen von Referenz-Gesteinsproben ............. 183 5.6.1 Literatur zu Kapitel 5.6 ......................... 187 5.7 Probennahme und Probenvorbereitung ............... 188 5.7.1 Probennahme ...................................... 188 5.7.2 Probenvorbereitung ............................... 190 5.7.3 Literatur zu Kapitel 5.7 ......................... 192 6. Sachverzeichnis .................................. 193
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